Способы повышения точности определения вязкости разрушения твёрдых хрупких материалов при индентировании

Приведено описание метода определения вязкости разрушения хрупких материалов индентированием. Количественно вязкость разрушения характеризуется критическим коэффициентом интенсивности разрушения KIC . Использование атомно-силовой микроскопии и наноиндентирования позволило разработать и применить способы повышения точности определения KIC . Для определения KIC необходимо точно определять параметры и размеры отпечатков индентирования и образованных вокруг них трещин. В качестве метода визуализации вместо классических оптической и сканирующей электронной микроскопий предложен альтернативный высокоразрешающий метод атомно-силовой микроскопии.

Проведено сравнение трёх методов визуализации. Рассмотрено два типа раскрытия трещин: по ширине без смещения материала по вертикали и по высоте без раскрытия по ширине. Методы оптической и сканирующей электронной микроскопий из-за отсутствия контакта с поверхностью исследуемых образцов не определяют трещины с раскрытием по высоте менее 100 нм (для оптической) и менее 40–50 нм (для сканирующей электронной микроскопии). Трещины с раскрытием по ширине определяют в рамках своей разрешающей способности. Оптическая и сканирующая электронная микроскопии не могут обеспечить точную визуализацию области деформации и формирующихся трещин при применении малых нагрузок (меньше 1,0 Н). Применение атомно-силовой микроскопии приводит к повышению точности определения длины диагонали отпечатка до 9,0 % и определения длины трещины до 100 % по сравнению с оптической микроскопией и до 67 % по сравнению со сканирующей электронной микроскопией. Метод атомно-силовой микроскопии благодаря пространственной трёхмерной визуализации и высокой точности (по XY ± 0,2 нм, по Z ± 0,03 нм) расширяет возможности применения индентирования с применением низких нагрузок.

Предложен способ повышения точности определения KIC за счёт измерения микротвёрдости с наноиндентора. Установлено, что наноиндентирование приводит к повышению точности определения KIC на 16–23 % и исключает образование микротрещин в отпечатке.

1. Gdoutos E.E. Fracture Mechanics. Cham: Springer, 2020, vol. XIX, 477 p. DOI: 10.1007/1-4020-3153-X

2. Ritchie R., Liu D. Introduction to Fracture Mechanics. 1st Edition. Elsevier, 2021, 160 p. DOI: 10.1016/C2020-0-03038-0

3. Moradkhani A., Baharvandi H., Tajdari M., Latifi H., Martikainen J. Determination of fracture toughness using the area of micro-crack tracks left in brittle materials by Vickers indentation test. Journal of Advanced Ceramics, 2013, vol. 2(1), pp. 87–102. DOI: 10.1007/s40145-013-0047-z

4. Evans A.G. Fracture Toughness Determinations by Indentation. Journal of the American Ceramic Society, 1976, vol. 59, pp. 371–372. DOI: 10.1111/j.1151-2916.1976.tb10991.x

5. Niihara K., Morena R., Hasselman D.P.H. Evaluation of KIC of brittle solids by the indentation method with low crack-to-indent ratios. Journal of Materials Science Letters, 1982, vol. 1, pp. 13–16. DOI: 10.1007/BF00724706

6. Niihara K. A fracture mechanics analysis of indentation-induced Palmqvist crack in ceramics. Journal of Materials Science Letters, 1983, vol. 2, pp. 221–223. DOI: 10.1007/BF00725625

7. Grinchuk P.S., Kiyashko M.V., Abuhimd H.M., Alshahrani M.S., Stepkin M.O., Toropov V.V., Khort A.A., Solovei D.V., Akulich A.V., Shashkov M.D., Liakh M.Yu. Effect of technological parameters on densification of reaction bonded Si/SiC ceramics. Journal of the European Ceramic Society, 2018, vol. 38, pp. 4815–4823. DOI: 10.1016/j.jeurceramsoc.2018.07.014

8. Grinchuk P.S., Kiyashko M.V., Abuhimd H.M., Alshahrani M.S., Solovei D.V., Stepkin M.O., Akulich A.V., Shashkov M.D., Kuznetsova T.A., DanilovaTretiak S.M., Evseeva L.E., Nikolaeva K.V. Advanced technology for fabrication of reaction-bonded SiC with controlled composition and properties. Journal of the European Ceramic Society, 2021, vol. 41, pp. 5813–5824. DOI: 10.1016/j.jeurceramsoc.2021.05.017

9. Scholz T., Schneider G.A., Muñoz-Saldaña J., Swain M.V. Fracture toughness from submicron derived indentation cracks. Applied Physics Letters, 2004, vol. 84, pp. 3055. DOI: 10.1063/1.1711164

10. Sergejev F. Comparative study on indentation fracture toughness measurements of cermets and hardmetals. Estonian Journal of Engineering, 2006, vol. 12(4), pp. 43–48. DOI: 10.3176/eng.2006.4.07

11. Lapitskaya V.A., Kuznetsova T.A., Khabarava A.V., Chizhik S.A., Aizikovich S.M., Sadyrin E.V., Mitrin B.I., Sun Weifu. The use of AFM in assessing the crack resistance of silicon wafers of various orientations. Engineering Fracture Mechanics, 2022, vol. 259, pp. 107926. DOI: 10.1016/j.engfracmech.2021.107926

12. Pogotskaia I.V., Kuznetsova T.A., Chizhik S.A. Elastic Modulus Determination of Nanolayers by the Atomic-Force Microscopy Method. Mekhanika mashin, mekhanizmov i materialov [Mechanics of Machines, Mechanisms and Materials], 2011, no. 3(16), pp. 43–48 (in Russian).

13. Oreshko E.I., Utkin D.A., Erasov V.S., Lyakhov A.A. Methods of measurement of hardness of materials (review). Trudy VIAM [Proceedings of VIAM], 2020, no. 1(85), pp. 101–117 (in Russian). DOI: 10.18577/2307-6046-2020-0-1-101-117

14. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. Journal of Materials Research, 1992, vol. 7, pp. 1564–1583. DOI: 10.1557/JMR.1992.1564

15. Lapitskaya V.A., Kuznetsova T.A., Khudoley A.L., Khabarava A.V., Chizhik S.A., Aizikovich S.M., Sadyrin E.V. Influence of polishing technique on crack resistance of quartz plates. International Journal of Fracture, 2021, vol. 231, no. 1, pp. 61–77. DOI: 10.1007/s10704-021-00564-5