Определение трещиностойкости покровного и предметного стекла методом индентирования с визуализацией методом атомно-силовой микроскопии

Проведены исследования трещиностойкости стекла двух видов – покровного (толщина 0,17 мм) и предметного (толщина 2 мм) по усовершенствованной методике за счёт применения зондовых методов, позволяющих повысить точность определения трещиностойкости стекла. Использовали бесцветное силикатное стекло. Трещиностойкость определяли методом индентирования пирамидой Виккерса. Микроструктуру поверхности стекла и область деформации после индентирования исследовали на атомно-силовом микроскопе. Механические свойства стекла определяли методом наноиндентирования. Рельеф поверхности у предметного стекла более шероховаты по сравнению с покровным стеклом. Шероховатость Rz у покровного стекла меньше по сравнению с предметным. Удельная поверхностная энергия 0,26 Н/м выше у предметного стекла по сравнению с покровным. Модуль упругости E у покровного стекла составляет 48 ГПа, у предметного – 58 ГПа. Микротвёрдость практически совпадает и составляет 6,7 ГПа у предметного стекла и 6,4 ГПа у покровного. На АСМ изображениях области деформации после индентирования пирамидой Виккерса установлено, что первые трещины появляются при нагрузке 1 Н на предметном стекле, а на покровном – при 2 Н. При нагрузке 3 Н покровное стекло разрушается. По результатам расчёта
трещиностойкости установлено, что критический коэффициент интенсивности напряжений KIC
для предметного стекла равен 1.42 МПа∙м^1/2, а K_IC для покровного стекла равен 1.10 МПа∙м^1/2.

1. Yingtian Yu, Mengyi Wang, N.M. Anoop Krishnan, Morten M. Smedskjaer, K. Deenamma Vargheese, John C. Mauro, Magdalena Balonis, Mathieu Bauchy. Hardness of silicate glasses: Atomic-scale origin of the mixed modifier effect. Journal of Non-Crystalline Solids. 2018;489:16-21. DOI: 10.1016/j.jnoncrysol.2018.03.015

2. Sellappan P, Rouxel T, Celarie F, Becker E, Houizot P, Conradt R. Composition dependence of indentation deformation and indentation cracking in glass. Acta Materialia. 2013;61:5949–5965. DOI: 10.1016/j.actamat.2013.06.034

3. Tanguy Rouxel, Satoshi Yoshida. The fracture toughness of inorganic glasses. Journal of the American Ceramic Society. 2017;100(10):4374-4396. DOI: 10.1111/jace.15108

4. Robert F. Cook, George M. Phar. Direct Observation and Analysis of Indentation Cracking in Glasses and Ceramics. Journal of the American Ceramic Society. 1990;73(4):787-817. DOI: 10.1111/j.1151-2916.1990.tb05119.x

5. Ishikawa H, Shink N. Critical Load for Median Crack Initiation in Vickers Indentation of Glasses. Communications of the American Ceramic Society. 1982;65(8):c124-c127. DOI: 10.1111/j.1151-2916.1982.tb10496.x

6. Chuchai Anunmana, Kenneth J. Anusavice, John J. Mecholsky Jr. Residual stress in glass: Indentation crack and fractography approaches. Dental Materials. 2009;25: 1453-1458. DOI: 10.1016/j.dental.2009.07.001

7. Satoshi Yoshida, Mitsuo Kato, Akiko Yokota, Shohei Sasaki, Akihiro Yamada, Jun Matsuoka, Naohiro Soga, Charles R. Kurkjian. Direct observation of indentation deformation and cracking of silicate glasses. Journal of Materials Research. 2015;30(15):2291-2299. DOI: 10.1557/jmr.2015.214

8. Jingjing Chen, Jun Xu, Bohan Liu, Xuefeng Yao, Yibing Li. Quantity Effect of Radial Cracks on the Cracking Propagation Behavior and the Crack Morphology, PLoS ONE. 2014;9(7):e98196 р. DOI: 10.1371/journal.pone.0098196

9. Hagan JT. Cone cracks around Vickers indentations in fused silica glass. Journal of Materials Science. 1979;14:462-466. DOI: 10.1007/BF00589840

10. Tanguy Rouxel. Fracture surface energy and toughness of inorganic glasses. Scripta Materialia. 2017;137:109-113. DOI: 10.1016/j.scriptamat.2017.05.005

11. Lapitskaya VA, Kuznetsova TA, Chizhik SA, Warcholinski B. Methods for Accuracy Increasing of Solid Brittle Materials Fracture Toughness Determining. Devices and Methods of Measurements. 2022;13(1):4049. DOI: 10.21122/2220-9506-2022-13-1-40-49

12. Lapitskaya VA, Kuznetsova TA, Khudoley AL, Khabarava AV, Chizhik SA, Aizikovich SM, Sadyrin EV. Influence of polishing technique on crack resistance of quartz plates. International Journal of Fracture. 2021;231(1):61–77. DOI: 10.1007/s10704-021-00564-5

13. Lapitskaya VA, Kuznetsova TA, Khabarava AV, Chizhik SA, Aizikovich SM, Sadyrin EV, Mitrin BI, Weifu Sun. The use of AFM in assessing the crack resistance of silicon wafers of various orientations. Engineering Fracture Mechanics. 2022;259:107926. DOI: 10.1016/j.engfracmech.2021.107926

14. Lapitskaya VA, Kuznetsova TA, Chizhik SA. Influence of Temperature from 20 to 100 °C on Specific Surface Energy and Fracture Toughness of Silicon Wafers. Devices and Methods of Measurements. 2023;14(4):161172. DOI: 10.21122/2220-9506-2023-14-4-161-172

15. Oliver WC, Pharr GM. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. Journal of Materials Research. 2004;19(1):3-20.

16. Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 1: Test method: ISO 14577-1:2015. – Introduct. 29.07.2015. Dublin: The National Standards Authority of Ireland, 2015. – 54 p.

17. Golovin YuI. Nanoindentation and mechanical properties of solids in submicrovolumes, thin near-surface layers, and films: A review. Physics of the Solid State, 2008;50(12):2205-2236.

18. Niihara K, Morena R, Hasselman DPH. Evaluation of KIc of brittle solids by the indentation method with low crack-to-indent ratios. Journal of Materials Science Letters. 1982;1:13-16.

19. Niihara K. A fracture mechanics analysis of indentation-induced Palmqvist crack in ceramics. Journal of Materials Science Letters. 1983;2:221-223.

20. Keryvin V, Hoang VH, Shen J. Hardness, toughness, brittleness and cracking systems in an ironbased bulk metallic glass by indentation. Intermetallics. 2009;17:211-217. DOI: 10.1016/j.intermet.2008.08.017 211–217

21. Yoshinari Kato, Hiroki Yamazaki, Satoshi Yoshida, Jun Matsuoka. Effect of densification on crack initiation under Vickers indentation test. Journal of NonCrystalline Solids. 2010;356:1768-1773. DOI: 10.1016/j.jnoncrysol.2010.07.015

22. Akio Koike, Shusaku Akiba, Takahiro Sakagami, Kazutaka Hayashi, Setsuro Ito. Difference of cracking behavior due to Vickers indentation between physically and chemically tempered glasses. Journal of Non-Crystalline Solids. 2012; 358:3438-3444. DOI: 10.1016/j.jnoncrysol.2012.02.020

23. Yoshinari Kato, Hiroki Yamazaki, Satoru Itakura, Satoshi Yoshida, Jun Matsuoka. Load dependence of densification in glass during Vickers indentation test. Journal of the Ceramic Society of Japan. 2011;119(2):110115. DOI: 10.2109/jcersj2.119.110