pimiПриборы и методы измеренийDevices and Methods of Measurements2220-95062414-0473BNTU10.21122/2220-9506-2015-6-2-67-75pimi-217Research ArticleСредства измеренийMeasuring instrumentsСИСТЕМА КОНТРОЛЯ РАСХОДА ГАЗОВ ДЛЯ ПРИМЕНЕНИЯ В ТЕХНОЛОГИИ РЕАКТИВНОГО МАГНЕТРОННОГО РАСПЫЛЕНИЯGAS FLOW CONTROL SYSTEM IN REACTIVE MAGNETRON SPUTTERING TECHNOLOGYКлимовичИ. М.KlimovichI. M.

Адрес для переписки: Климович И.М. Белорусский государственный университет, пр. Независимости, 4, 220030, г. Минск, Беларусь e-mail: imklimovich@gmail.com

Address for correspondence: Klimovich I.M. Belarusian State University, Nezavisimosty Ave, 4, 220030, Minsk, Belarus e-mail: imklimovich@gmail.com

mklimovich@gmail.comКулешовВ. Н.KuleshovV. N.mklimovich@gmail.comЗайковВ. А.ZaikouV. A.mklimovich@gmail.comБурмаковА. П.BurmakouA. P.mklimovich@gmail.comКомаровФ. Ф.KomarovF. F.mklimovich@gmail.comЛюдчикО. Р.LudchikO. R.mklimovich@gmail.comБелорусский государственный университетБеларусьBelarusian State UniversityBelarus20150912201562139147Copyright © Климович И.М., Кулешов В.Н., Зайков В.А., Бурмаков А.П., Комаров Ф.Ф., Людчик О.Р., 20152015Климович И.М., Кулешов В.Н., Зайков В.А., Бурмаков А.П., Комаров Ф.Ф., Людчик О.Р.Klimovich I.M., Kuleshov V.N., Zaikou V.A., Burmakou A.P., Komarov F.F., Ludchik O.R.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://pimi.bntu.by/jour/article/view/217

Неустойчивость параметров разряда и химического состава потоков частиц, поступающих на подложку, в переходных режимах реактивного магнетронного распыления приводит к невоспроизводимости состава покрытий от процесса к процессу. Целью настоящей работы являлась разработка системы контроля расхода газа, позволяющая стационарно поддерживать неравновесное состояние магнетронного разряда в переходных режимах осаждения с неустойчивым химическим состоянием поверхности мишени. В качестве параметров контроля предложено использовать интенсивности элементов эмиссионного спектра разряда. Для регистрации интенсивностей спектральных элементов (спектральные линии и полосы химических элементов, присутствующих в разряде) применяли фотодиодные датчики. Система контроля расхода газа автоматически регулирует подачу аргона и реактивного газа, используя сигналы обратной связи с оптических датчиков интенсивности спектральных элементов разряда, вакуумметра, датчиков ионного тока, разрядного тока и напряжения. В качестве примера использования системы рассмотрен процесс реактивного магнетронного нанесения покрытий Ti-Al-N. В ходе распыления составной мишени на основе Ti с цилиндрическими Al вставками контролировались следующие параметры разряда: ток, напряжение, суммарное давление смеси аргон – реактивный газ, температура подложки, напряжение и ток смещения на подложке. Напуск азота контролировался по интенсивности спектральной линии титана TiI 506,5 нм, величина интенсивности которой связана со степенью реактивности. Элементный состав и структура сформированных покрытий Ti-Al-N исследовались с помощью резерфордовского обратного рассеяния, растровой электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа. Установлено, что в осажденных покрытиях Ti‑Al‑N стехиометрического состава столбчатая микроструктура переходит в лобулярную микроструктуру, с повышенной твердостью и низким коэффициентом трения покрытия. Таким образом, показано, что система контроля расхода газа позволяет контролировать стехиометрию состава и физические свойства осаждаемого покрытия. 

 It is known that the discharge parameters and the chemical composition of the particles flux impinging onto the substrate during a reactive magnetron sputtering are unstable. As a result spontaneous transitions between the «metal» mode of the target surface and the «poisoned» mode of the target surface have been observed. This leads to nonrepeatability of the coating compositions from process to process. The aim of this work is to design a gas flow control system for reactive sputtering processes. The control system allows to maintain a steady nonequilibrium state of the magnetron discharge in transition mode where the chemical state of the target surface is unstable. The intensities of spectral lines of the discharge spectrum are proposed as control parameters. Photodiode detectors were used for registration of intensities of spectral lines. A gas flow control system regulates argon and reactive gas flow automatically, using feedback signals from photodiode detectors on the intensities of the spectral lines, vacuum gauge, ion current sensor, sensors of discharge current and voltage. As an example, the process of reactive magnetron Ti-Al-N deposition is considered. The following discharge parameters are controlled during sputtering a composite target based on Ti with Al cylindrical inserts: current, voltage, total pressure of a gas mixture, substrate temperature, bias voltage and current of the substrate. Nitrogen flow was controlled by the spectral line intensity of titanium TiI 506,5 nm. The value of the line intensity is connected with the value of reactivity. Elemental composition and structure of the Ti-Al-N coatings were studied using Rutherford backscattering spectroscopy, scanning electron microscopy and X-ray diffraction. It was found, that stoichiometric Ti-Al-N coatings have a globular structure, enhanced hardness and low friction coefficient in contrast to Ti-Al-N coatings with nonstoichiometric composition, which have a columnar structure. As result, it was shown, that a gas flow control system allows to control stoichiometry composition and physical properties of the deposited coating. 

реактивное магнетронное распылениесистема управления расходом газовTi-Al-Nрезерфордовское обратное рассеяниерентгеноструктурный анализreactive magnetron sputteringgas flow control systemTi-Al-NRutherford backscattering spectrometryX-ray diffractionReferencesSpencer, A.G. Pressure stability in reactive magnetron sputtering / A.G. Spencer, R.P. Howson, R.W. Lewin // Thin Solid Films. – 1988. – Vol. 158. – P. 141–149.Spencer A.G., Howson R.P., Lewin R.W. Pressure stability in reactive magnetron sputtering. Thin Solid Films, 1988, vol. 158, issue 1, pp. 141–149.Бурмаков, А.П. Алгоритмы оптического управления реактивным магнетронным осаждением пленочных покрытий / А.П. Бурмаков, В.Н. Кулешов // Журнал прикладной спектроскопии. – 2012. – Т. 79, №3. – С. 430–435.Burmakov A.P., Kuleshov V.N. Algorithms for optical control of reactive magnetron deposition of film coatings. Journal of Applied Spectroscopy, 2012, vol. 79, no. 3, pp. 410–415.Бурмаков, А.П. Спектроскопическая система контроля расхода газов и содержания примесей в процессе магнетронного осаждения пленок / А.П. Бурмаков, В.Н. Кулешов // Журнал прикладной спектроскопии. – 2007. – Т. 74, № 3. – С. 412 – 416.Burmakov A.P., Kuleshov V.N. Spectroscopic system for controlling gas flow and impurity content during magnetron deposition of films. Journal of Applied Spectroscopy, 2007, vol. 74, no. 3, pp. 459–463.Комаров, Ф.Ф. Формирование наноструктурированных покрытий TiAlN, TiCrN, TiSiN методом реактивного магнетронного осаждения / Ф.Ф. Комаров, С.В. Константинов, В.В. Пилько // Трение и износ. – 2014. – Т. 3, № 35. – С. 293–303.Komarov F.F., Konstantinov V.V., Pilko V.V. Formation of nanostructured coatings TiAlN, TiCrN, TiSiN coatings using reactive magnetron sputtering. Journal of Friction and Wear, 2014, vol. 35, no. 3, pp. 215 223.Ramadoss, R. Tribological properties and deformation mechanism of TiAlN coating sliding with various counterbodies / Ramadoss R. [et al.] // Tribology International. – 2013. – № 66 – P. 143–149.Ramadoss R., Kumar N., Pandian R., Dash S., Ravindran T.R., Arivuoli D., Tyagi A.K. Tribological properties and deformation mechanism of TiAlN coating sliding with various counterbodies. Tribology International, 2013, vol. 66, pp. 143 149.Soner, S. Multipass sliding wear behavior of TiAlN coatings using a spherical indenter: effect of coating parameters and duplex treatment / Soner S., Sengül D. // Tribology Transactions. – 2014. – P. 242–255.Soner S., Sengül D. Multipass sliding wears behavior of TiAlN coatings using a spherical indenter: effect of coating parameters and duplex treatment. Tribology Transactions, 2014, vol. 57, pp. 242–255.Погребняк, А.Д. Структура и свойства твердых и сверхтвердых нанокомпозитных покрытий / А.Д. Погребняк [и др.] // Успехи физичесих наук. – 2009. – T. 179, № 1. – С. 35–64.Pogrebnjak A.D., Shpak A.P., Azarenkov N.A., Beresnev V.M. Structures and properties of hard and superhard nanocomposite coatings. Physics – Uspekhi, 2009, vol. 52, no. 1, pp. 29–54.Белоус, В.А. Твердые покрытия Ti-Al-N, осажденные из фильтрованной вакуумно-дуговой плазмы / В.А. Белоус [и др.] // Физическая инженерия поверхности. – 2009. – Т. 7. – № 3. – С. 216–222.Belous V.A., Vasilev V.V., Luchaninov A.A., Reshetnyak E.N., Strelnitskiy V.E., Tolmacheva G.N., Goltvyanitsa V.S., Goltvyanitsa S.K. Hard coatings Ti-Al-N deposited from the filtered cathodic-arc plasma source. Physical Surface Engineering 2009, vol. 7, no. 3, pp. 216–222.Cavaleiro A., De Hosson J. Т. Nanostructured Coatings. Berlin: Springer-Verlag, 2006. 648 p.Cavaleiro A., De Hosson J.Т. Nanostructured Coatings. Berlin, Springer-Verlag, 2006. 648 p.Santana A.E., Karimi A., Derflinger V.H., Schütze A. Thermal treatment effects on microstructure and mechanical properties of TiAlN thin films, Tribology Letters, 2004, vol. 17, no. 4, pp. 689–696.Santana, A.E. Thermal treatment effects on microstructure and mechanical properties of TiAlN thin films / A.E. Santana [et al.] // Tribology Letters. – 2004. – Vol. 17, № 4. – P. 689–696.Shum, P.W., Li K.Y., Zhou Z.F., Shen Y.G. Structural and mechanical properties of titanium-aluminiumnitride films deposited by reactive close-field unbalanced magnetron sputtering. Surface and Coating Technology, 2004, no. 185, pp. 245–253.Shum, P.W. Structural and mechanical properties of titanium-aluminium-nitride films deposited by reactive closefield unbalanced magnetron sputtering / P.W. Shum [et al.] // Surface & Coating Technology – 2004. – № 185. – P. 245–253.Komarov F.F., Zaikov V.A., Klimovich I.M., Pilko V.V. [Controlled deposition of Ti-Al-N coatings by reactive magnetron sputtering], Doklady NAN Belarusi, 2014, vol. 58, no. 5, pp. 40–43 (in Russian)Комаров, Ф.Ф. Контролируемое нанесение Ti Al-N покрытий методом реактивного магнетронного распыления / Ф.Ф. Комаров [и др.] // Доклады НАН Беларуси. – 2014. – Т. 58, № 5. – С. 40–43.Комаров, Ф.Ф. Контролируемое нанесение Ti Al-N покрытий методом реактивного магнетронного распыления / Ф.Ф. Комаров [и др.] // Доклады НАН Беларуси. – 2014. – Т. 58, № 5. – С. 40–43.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.